形态结构的测定方法(先学显微镜法)

形态结构的测定方法

直接测定聚合物共混物形态结构的方法主要是显微分析法。
显微分析法包括光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)
法三种。这三种方法的主要指标和应用的尺寸范围列于表2-2.

形态结构的测定方法(先学显微镜法)

先学显微镜法

光学显微镜仅用于较大尺寸形态结构的分析,尺寸范围为10’~ 10m当聚合物共混物相畴较大时,可用光学显微镜直接观察。例如可用光学显微镜直接观察HIPS中橡胶颗粒的形态和尺寸。
有三种常用的操作方法可供选择:

(1)溶剂法。用适当的溶剂将样品溶胀,用相衬显微镜或干涉显微镜观察其形态结构或进行照相。其原理是根据共混物中两组分折光率的不同,因而可从显微镜中观察到光强度的差别。图像中明暗不同的部位显示了形态结构及相畴尺寸。为提高分辨效果可用适当的染料,如史密斯混合物(甲基蓝和苏丹11的混合物)、四氧化钱(0s0,)等,使其中一种组分染上颜色。例如研究HIPS的形态结构时,可将HIPS试样置于显微镜载片之间,加一滴甲苯。为增加分辨率,可用偶氮染料使橡胶颗粒染成红色,然后观察其形态结构。

(2)切片法。用超薄切片机将样品切成1~5um厚的薄片,用透射相衬显微镜或干涉显微镜观察薄片的形态结构。

(3)蚀镂法。用适当的蚀镂剂浸蚀试样中的某一组分,再用反射的方法观察蚀镂后的试样表面。有很多方法可制得符合要求的试样表面。

例如,模塑薄膜、低温破裂以及用抛光法或磨平法来制得平滑的试样表面。例如对HIPS可采用如下的蚀镂剂:100mlL.H,SO,30ml.H,PO,,30mlL H,0+5g CrOo。这种蚀镂剂可有效地蚀镂带有不饱和键的橡胶,而对聚苯乙烯基本上无作用。实验步骤如下:先将HIPS试样表面用适当的方法抛平或磨平;于70℃在蚀镂剂中浸蚀5min,然后用显微镜观察试样表面的形态结构。

三种方法中,溶剂法简单易行,由于溶剂对橡胶的溶胀作用,橡胶颗粒的形状及空间排列情况会发生变化,因此所得结果与真实情况可能有出入。切片法的缺点是,有时切片困难以及由于剪切作用使橡胶颗粒的形态可能有些变化。蚀镂法无上述弊端,其关键是选择适当的蚀镂剂。

光学显微镜法的应用范围有限。当相畴尺寸在1pm以下时便不再适用,这时必须采用放大倍数更高的电子显微镜。

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